Mais um avanço pessoal. Fabricação de ácido nítrico apartir de ácido sulfúrico e nitrato de sódio. Segue: Primeiro adicionei 200 gramas de nitrato de sódio no balão de fundo redondo e preparei o restante da vidraria (coloquei fita veda rosca de PTFE para vedar, pois o PTFE também conhecido como Teflon é resistente a maioria dos acidos). Depois de toda vidraria montada adicionei 140ml de ácido sulfúrico concentrado a 92%. Logo que a adição é feita tenha cuidado e seja rápido, pois ocorre a liberação de gás dióxido de nitrogênio (NO2) esse é altamente tóxico e de coloração vermelha/castanha. Obs: caso esteja fazendo esse passo a passo e não tenha mascara própria (eu uso o filtro 6006 da 3M, mais indicado para vapores orgânicos e ácidos) faça em um ambiente aberto e ventilado e ao sentir algum cheiro próximo do de água sanitária ou cloro, se afaste rapidamente. Após fechar a vidraria com os componentes adicionados, iniciei o aquecimento, algo entre 80°C e 100°C. Coloquei também o balão coletor do ácido nítrico em um banho Maria de água com gelo para evitar percas do ácido por decomposição. Também adicionei uma mangueira na saida propria de vácuo da vidraria com a terminação em uma armadilha de gases para minimizar a produção de gás dióxido de nitrogênio. Após a conclusão da reação, utilizei uma solução de água e bicarbonato para neutralizar qualquer residuo de ácido na vidraria para lavar. Também recomendo a preparação de uma solução saturada de bicarbonato de sódio para o caso de acidentes com ácidos durante a condução desses tipos de reações. Com tudo terminado recolha o ácido nitrico em um recipiente inteiro de vidro (até a tampa) pois o ácido nitrico obtido dessa reação é muito concentrado, da ordem de 95% também conhecido como ácido nitrico fumante pois libera uma espécie de fumaça em contato com o ar atmosférico. Esse tipo de ácido a esse concentração reage com materiais orgânicos, plásticos e pode iniciar incêndios. Caso esteja pensando em utilizá-lo para fazer nitrações (como nitrocelulose e nitroglicerina), o mesmo deve ser diluido até uma concentração de 65% a 70%. image
Boas novas, consegui uma pureza um pouco maior de ácido sulfúrico 92% usando destilação a vácuo. Com uma bomba que consegue fazer um vácuo de 350mmHg. Não continuei o processo por mais tempo pois comecei no perto do final da tarde e extendi até o começo da noite além do mas eu tinha que trampar no dia seguinte (CLT é foda). Mas quero fazer por mais tempo quando estiver mais tranquilo. Não usei o condensador com água pois poderia haver um choque térmico e quebrar a vidraria, ao invés disso usei a saída da bomba de vácuo (que funciona como um compressor) e conectei á parte mais fria do condensador, no caso a mais longe da manta aquecedora. Pois o ar absorve menos o calor e reduz o diferencial de temperatura. Como "vedante" utilizei um pouco do ácido sulfúrico diluído (80-85%) mas já vi ser utilizado veda rosca de PTFE, pois nesse caso a temperatura de ebulição fica mais branda devido ao vácuo. Segue o vídeo com alguns detalhes a mais.
boa tarde a todos. Segue um video que encontrei muito bom para sintese de ácido nítrico.